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石墨炉原子化器的构造和工作四大步骤
发布时间:2019-10-15 08:46   点击次数:
石墨炉原子化器的构造和工作四大步骤



石墨炉原子化器是由石墨炉体和石墨炉加热控制电源组成。石墨炉体又由石墨管、石墨锥和带有水冷却的电极组成,并可在石墨管内、外通有氩气,而内外气受控于计算机。石墨管内可注入试样,可实现由室温升至3000℃。
 
计算机控制的加热电源程序从室温升到3000℃可分成四个大步骤,即:干燥阶段(又可分成8段)、灰化阶段(也可分成8段)、原子化阶段、清除阶段——其中每一段可以选斜坡,也可以选阶跃。但在每一大步骤中至少要选一段。
 
 
1、四大步骤选择的基本原则:
1.1避免试样暴沸,出气泡;
 
1.2防止待测元素在原子化前丢失;
 
1.3选择合适的原子化温度;
 
1.4降低背景吸收。
 
2、四大步骤:
​2.1“干燥阶段”:目的是使样品干燥而不丢失。
 
温度的设定:设置原则是干燥的低温低于气化温度的20%——30%,干燥的高温是高于气化温度的20%——30%。
 
2.2“灰化阶段”:目的是去除共存有机物和低沸点无机物——以此来减少原子化阶段共存物和烟雾(背景吸收)的干扰。
 
灰化温度的设定:范围:150℃——1500℃,经常在 400℃——700℃以下。灰化温度影响背景吸收,影响原子吸收灵敏度:合适的温度, 背景吸收可以减小, 灵敏度可以增大;不合适的温度 , 背景吸收可能增大, 灵敏度可能减小。                                                                     
 
灰化时间的设定:灰化时间与试样体积有关,例如10μl的试样灰化时间约为30 s。对于水样通常不用阶跃方式,但对于粘性大的试样应当用斜坡方式可避免暴沸、气泡和其它不正常现象。
 
2.3“原子化阶段”:目的是在这一阶段中产生原子化,减少和消除背景:
 
选择原子化温度要恰到好处:
 
a 不能太高,太高会使重复性变差(低温元素);又对石墨炉寿命不利;
 
b 不能太低,太低使原子化不完全,产生记忆,重复性也变差,灵敏度也降低。
 
选择合适的原子化时间:
 
a 过短,吸收信号回不到基线产生记忆;
 
b 不能过长,应≤10 s,太长对石墨管寿命有较大的损害(一般为 3—5秒适宜)。
 
原子化温度选择:
 
一般来说要根据元素原子化属于哪一个温度段来选择:
 
a低温元素:≤2000℃(原子化温度)例Na ,K, Pb, Cs ,Cu,Ag, Au,Zn,Cd,Hg,Ga, In, Tl ,As, Sb, Bi ,Se, Te, Mg, Mn, I 。
 
b中温元素:2000℃~2500℃(原子化温度)例Li, Sn, Ca, Sr, Rh, Pt, Be, Sm, Eu ,Tm, Yb, S, Cr ,Fe, Co, Ni 。
 
c高温元素:≥2500℃(原子化温度)例Ba, Ru, Ir, V ,Mo, U, Ti, So, Y, La, Ce, Pr, Nd, Gd ,Tb, Dy, Ho ,Er, Lu, Si ,Ge, B, Re, P 。
 
有时又在元素选原子化温度时要用“光控最大功率升温”,即就是用比原子化温度高得多的功率(大功率)升温,当达到了原子化温度时,系统回复到普通功率供电方式使石墨炉在原子化温度上保持热平衡——这种升温方式即为“光控最大功率升温”。
 
光控设计在1500℃~3000℃有效。
 
原子化时间选择:
 
根据待测元素的原子化温度来选择:
 
中低熔点元素即原子化温度低于2600℃的元素原子化的时间3~5 s;
 
高熔点元素即原子化温度高于2600℃以上的元素原子化时间4~6 s。
 
有光控时适当缩短时间,同时降低原子化温度100—200℃。
 
2.4“清除阶段”:
 
目的是清除该未知样(标样)一切遗留物(残存物)。
 
清除温度选择:根据该样原子化温度加100~200℃
 
清除时间选择:根据污染的程度,一般设定为3~5 s。
 
清除阶段一定要加载气,而且载气应尽量选大些的

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