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气相色谱仪检测器之氮磷检测器
发布时间:2019-02-27 10:06   点击次数:
气相色谱仪检测器之氮磷检测器


 
      气相色谱仪NPD检测器是一种微火焰离子化检测器, 它对含氮或磷的有机化合物有很高的灵敏度,故称氮磷检测器或热离子检测器。NPD 检测器属于质量型、选择性检测器。
 
气相色谱仪NPD检测器基本原理是在NPD检测器的喷口上方, 有一个被大电流加热的铷珠, 碱金属盐( 铷珠) 受热而逸出少量离子, 铷珠上加有-250V 极化电压, 与圆筒形收集极形成直流电场,逸出的少量离子在直流电场作用下定向移动,形成微小电流被收集极收集,即为基流。当含氮或磷的有机化合物从色谱柱流出, 在铷珠的周围产生热离子化反应, 使碱金属盐( 铷珠) 的电离度大大提高, 产生的离子在直流电场作用下定向移动, 形成的微小电流被收集极收集,再经微电流放大器将信号放大, 再由积分仪处理, 实现定性定量的分析。NPD 检测器的铷珠在受热状态下发生离子逸出, 并与载气、样品相互作用。NPD检测器的使用过程也是铷珠不断损耗的过程, 这与其他检测器有所不同。
 
1气相色谱仪检测器之氮磷检测器(NPD)
氮磷检测器也叫热离子检测器(TID)。NPD的结构与FID类似,只是在H2-Air焰中燃烧的低温热气再被一硅酸铷电热头加热至600~800oC,从而使含有N或P的化合物产生更多的离子。产生离子的机理目前仍不清楚。
 
2、气相色谱仪检测器之氮磷检测器(NPD)结构
 
3、气相色谱仪检测器之氮磷检测器NPD的特点:
1)对含N、P 化合物的具有选择性:对 P 的响应是对N的响应的10倍,是 对C 原子的104-106 倍
 
2)灵敏度高:与FID对P、N的检测灵敏度相比,NPD分别是FID的500倍 (对P);50倍(对N)。
 
NPD的检测限可达到10-l3~10-14g/s,它对分析系统的洁净有更高的要求。以下几种情况影响灵敏度:
(1)高灵敏度和低灵敏度分析共用一根柱,或者在高浓度分析后做低浓度分析。建议在被测组分浓度差异较大时,不用同一根柱子。
(2)进样口的进样导孔!硅胶塞和气化室的污染。在分析灵敏度要求较高时,应将进样针导孔浸泡洗净,并更换硅胶塞,在进样次数较多(30~50)或进了高浓度样品后再进低浓度样品,要更换硅胶塞;气化室可以用少量丙酮!乙醇浸湿,用细毛刷刷洗,注意不要伤害响应电路系统。
(3)进样针上物质残留。在达到或接近仪器检测限的时候,进样针污染也会成为提高灵敏度的限制因素。在高灵敏度分析之前,要彻底清洁进样针,建议拆下浸泡洗净。
(4)NPD长期使用,燃烧产物、高沸点成分或难于挥发的成分在喷嘴处和检测室内残留结垢。清洁喷嘴和底座的方法是拆下检测器头,用软毛刷刷,再用洗耳球吹吸干净。在清洁喷嘴和气化室时,气路中始终要供给较大流量空气,防止清洗过程污染或堵塞气路。
 

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